采用GC- MS法對(duì)蕪菁?jí)K根揮發(fā)性化學(xué)成分分析論文

　　1 器材

　　揮發(fā)油提取器， LABOROTA 4000標(biāo)準(zhǔn)型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀， DWK型加熱器， ZK - 82A 型真空干燥箱（上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠），JL-04A型粉碎機(jī)，QP2010型氣相色譜- 質(zhì)譜- 計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀（日本島津公司） 。蕪菁?jí)K根購(gòu)自西藏自治區(qū)拉薩市，經(jīng)四川大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院郭亦然博士鑒定為十字花科云苔屬蕪菁Brassica rapa L.。無(wú)水硫酸鈣，石油醚（30～60℃）為分析純；醋酸乙酯為氣相色譜純。

　　2 方法

　　2. 1 材料處理

　　將蕪菁?jí)K根陰干后用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)40目篩。

　　2. 2 揮發(fā)油的提取

　　采用同時(shí)蒸餾萃取法（SDE）提取揮發(fā)油：取粉碎后的蕪菁?jí)K根100 g,置于2 000 ml圓底燒瓶中，加入1 200 ml去離子水浸泡2h。將揮發(fā)油提取器聯(lián)接于圓底燒瓶上，在揮發(fā)油提取器的支管中加入水至剛剛可以溢入圓底燒瓶中，向支管中加入3 ml石油醚，上接球形冷凝管，加熱至微沸保持6 h。提取過(guò)程結(jié)束后，停止加熱。繼續(xù)通入冷凝水回流，至沒(méi)有液體從冷凝管中流下為止。將上層液體取出，加入活化過(guò)的無(wú)水硫酸鈉干燥后置真空干燥箱中室溫?fù)]去溶劑，得到揮發(fā)油。得油率為0.10% ,揮發(fā)油為黃色，比水輕的油狀液體，具有濃郁的特殊臭味。將樣品溶于2 ml醋酸乙酯中備用。

　　2. 3 條件

　　2. 3. 1 氣相色譜條件

　　Rtx-1MS彈性石英毛細(xì)管色譜柱（0.25 mm×30 m, 0. 25 μm） ;柱溫：程序升溫起始溫度為60℃，保持2 min，以2℃/min升溫至100℃，保持5 min，以10℃/min升溫至160℃，保持5 min，以8℃/min升溫至240℃，保持5 min。分流比1:20，進(jìn)樣器溫度為250℃，進(jìn)樣量0.2 μl,載氣為高純度氦氣（99.999%） ,柱內(nèi)載氣流量為1.0 ml/min。

　　2.3.2 質(zhì)譜檢測(cè)條件

　　EI電離源，電子能量70 eV,離子源溫度200℃；掃描質(zhì)量范圍40～500 AMU;倍增器電壓2 kV;質(zhì)譜檢索標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)：NIST05s.L IB和NIST05.L IB庫(kù)。

　　3 結(jié)果

　　采用GC- MS法對(duì)蕪菁?jí)K根揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行了分析，共分離出61個(gè)組分。通過(guò)質(zhì)譜分析和進(jìn)行計(jì)算機(jī)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索，鑒定出60個(gè)化合物， 已鑒定的成分含量占揮發(fā)油總量的98.36% ,并通過(guò)總離子流色譜圖的面積歸一化法計(jì)算出各成分的相對(duì)含量。蕪菁?jí)K根揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果見(jiàn)表1。根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用分析結(jié)果可以看出，蕪菁揮發(fā)油中的化學(xué)成分涵蓋了烷烴、烯烴、芳香環(huán)、脂肪酸、酯類和硫醚類化合物。主要成分為丙酸異丙酯（30.04%）、辛烷（9.95%）、2-甲基庚烷（5.49%）、正壬烷（4.73%）、二甲基三硫醚（2.84%）、3-甲基庚烷（2.55%）、二甲基二硫醚（2.36%）、1-辛烯（2.36%）、乙酸異丁酯（2.20%）、油酸己酯（1.87%）。其中烷烴類成分37種，相對(duì)含量為46.29%;酯類成分13種，相對(duì)含量為39.95%;硫醚類成分2種，相對(duì)含量為5.20%;脂肪酸類成分2種，相對(duì)含量為3.18%;烯烴類成分1種，相對(duì)含量為2.36%；芳香環(huán)類成分6種，相對(duì)含量為2.26%。

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